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        快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物

        更新時(shí)間:2022-09-02       點(diǎn)擊次數(shù):2897

        前言:

        研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān),煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價(jià)煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

        用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來,通過烘干,稱取質(zhì)量,即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統(tǒng)的索式提取法耗時(shí)耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現(xiàn)使用萊伯泰科全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

        關(guān)鍵詞:煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  

        1試劑

        石油醚,分析純,沸程:30~60,重蒸。

        2儀器設(shè)備

        2.1  Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取(萊伯泰科公司);

        2.2  M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);

        2.3  恒溫干燥箱

        2.4  干燥器:變色硅膠為干燥劑

        2.5  分析天平:感量為0.001g

        3分析步驟

        3.1  試樣的制備

            按YC/T31-1996制備試樣。

        3.2  水分含量的測定

            按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。

        3.3  石油醚提取物的提取

        3.3.1 準(zhǔn)確稱量接收瓶的重量。

        3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80±1)中干燥2小時(shí)。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。

        3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中)

        萃取壓力 10.34Mpa

        萃取溫度 80 ℃;

        加熱平衡時(shí)間 5 min

        靜態(tài)萃取時(shí)間5 min

        沖洗體積:20 %

        氮吹時(shí)間:60 s

        循環(huán):1

        溶劑:石油醚(30-60°

        3.3.4 萃取結(jié)束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-1060濃縮至近干。

        3.3.5 50mL濃縮杯置于烘箱(80±1)中干燥2小時(shí)。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準(zhǔn)確稱重。

        4結(jié)果的表述

        4.1  計(jì)算方法

        樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計(jì)算公式如下:

        式中:

        PE:   石油醚提取物總量

        M1:  提取前濃縮杯質(zhì)量,單位g

        M2:  提取后濃縮杯質(zhì)量,單位g

        M0:  樣品質(zhì)量,單位g

        W:  含水率,%

        5實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        樣品編號

        樣品質(zhì)量

        (g)

        提取前濃縮杯質(zhì)量

        (g)

        提取后濃縮杯質(zhì)量

        (g)

        含水率

        %

        石油醚提取物總量

        %

        2101

        2.023

        68.646

        68.707

        10.67

        3.4%

        2102

        1.991

        71.126

        71.180

        11.34

        3.1%

        2103

        2.016

        69.137

        69.239

        10.59

        5.7%

        2104

        2.036

        69.815

        69.887

        11.92

        4.0%

        2105

        2.013

        67.369

        67.449

        11.48

        4.5%

        2106

        1.993

        66.351

        66.437

        11.74

        4.9%

        2107

        2.085

        67.846

        67.921

        10.98

        4.0%

        2108

        2.012

        71.976

        72.047

        11.68

        4.0%

        2109

        2.038

        71.637

        71.714

        11.39

        4.3%

        2110

        2.050

        69.190

        69.270

        10.98

        4.4%

        2111

        2.043

        69.661

        69.748

        10.68

        4.8%

        2112

        2.039

        69.933

        69.999

        10.25

        3.6%

        2113

        2.022

        72.430

        72.494

        10.65

        3.5%

        2114

        2.006

        75.162

        75.235

        11.82

        4.1%

        2115

        2.043

        68.301

        68.384

        11.03

        4.6%

        2116

        2.025

        69.591

        69.680

        11.56

        5.0%

        2117

        2.013

        70.356

        70.416

        10.93

        3.3%

        2118

        2.015

        73.520

        73.581

        10.75

        3.4%

        2119

        2.004

        73.046

        73.107

        11.87

        3.5%

        2120

        2.040

        68.258

        68.333

        10.33

        4.1%


        6討論

        在本次實(shí)驗(yàn)中,使用Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進(jìn)行提取、濃縮,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程用時(shí)短、節(jié)省人力,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移樣品提取液,減少了目標(biāo)物損失并減少了實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和時(shí)間,具有快速、高效、自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢。



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